紫外分光光度法檢測物質的純度-乙醇中微量苯的測定

一、實驗目的：

1、學習利用紫外可見分光光度計檢查物質純度的原理和方法。

2、熟練紫外可見分光光度計的操作。

三、實驗原理

紫外吸收光譜法是有機分析中一種常用的方法，具有儀器設備簡單、操作方便、靈敏度高的特點，已廣泛應用于有機化合物的定性、定量和結構鑒定。由于紫外吸收光譜的吸收峰通常很寬，峰的數目也很少，因此在結構分析方面不具有十分專一性。通常是根據zui大吸收峰的位置及強度判斷其共軛體系的類型及在結構相似的情況下，區(qū)分共軛方式不同的異構體。

具有π電子的共軛雙鍵化合物、芳香族化合物等，在紫外光譜區(qū)都有強烈吸收，其摩爾吸光系數ε可達10⁴-10⁵數量級，這與飽和烴化合物有明顯的不同。利用這一特性，可以很方便地檢查純飽和烴化合物中是否含有共軛雙鍵、芳香族等化合物雜質。例如，在乙醇、環(huán)己烷中含有微量雜質苯，由于苯有一B吸收帶，吸收波長在230~280 nm范圍，而乙醇和環(huán)己烷在此處無明顯吸收峰。因此，根據在230~280 nm處有苯的精細結構吸收帶，即可判斷乙醇、環(huán)己烷中是否有微量雜質苯存在。

三、儀器和試劑

美析UV-1100紫外可見分光光度計；帶蓋的石英吸收池，10mL容量瓶，5μL微量注射器；

苯、無水乙醇。

四、實驗內容與步驟

1、溶液的配制

用微量注射器移取約2μL純苯于10mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。

2、無水乙醇的測定

a、打開紫外儀器，預熱20min。

b、比色槽中依次放入“黑體”、“空比色皿（以空氣作參比）”、“無水乙醇”。

c、選擇一個波長，將“黑體”置于光路，按“MODE”至“T”，按“0%”，顯示“000”。

d、拉“空比色皿”至光路，按“100%”，顯示“100.0”，按MODE至“ABS”。

e、拉樣品至光路，顯示的數值就是無水乙醇在該波長時的吸光度。

f、每測一個波長，重復c-e三步驟。

 (測試波長分別為：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）

3、苯的測定

a、比色槽中依次放入“黑體”、“無水乙醇（以無水乙醇作參比）”、“苯的乙醇溶液”。

b、選擇一個波長，將“黑體”置于光路，按“MODE”至“T”，按“0%”，顯示“000”。

c、拉“無水乙醇”至光路，按“100%”，顯示“100.0”，按MODE至“ABS”。

d、拉樣品至光路，顯示的數值就是苯在該波長時的吸光度。

e、每測一個波長，重復b-d三步驟。

 (測試波長分別為：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）

五、數據處理

    列表記錄λ-A數據，在坐標紙上繪制A-λ曲線，判斷無水乙醇是否含有苯。

六、注意事項：

1、石英比色皿只能捏住磨砂面。在操作臺上方輕拿輕放，不能打破。

2、比色皿外部（包括底部）必須用濾紙沾干，才可放入比色槽中。

3、測試過程中出現(xiàn)很多負數，及早老師處理。

4、實驗結束后千萬不要用水洗滌比色皿，讓其自然揮發(fā)，或用少量無水乙醇洗。

關鍵詞：紫外分光光度法；乙醇中微量苯；美析儀器；UV-1100